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OPTON微观世界|第37期 浅谈FE-SEM的成像性能和发展

  该怎样选择一款成像优异的FE-SEM(场发射扫描电镜),几乎是每一个意向购买者需要纠结和权衡的问题。随着工业制造的高度精细化,其带动了显微分析技术在纳米材料时代的极速发展,SEM行业乘此东风,对材料极致显微结构的分辨能力进一步提升,以ZEISS FE-SEM观察SBA-15(介孔二氧化硅)为例,利用低电压的高分辨观察手段,可直接分辨出SBA-15的孔道(图1)和孔洞(图2)结构,像这种具有介孔尺寸(2-50nm)且非导电的材料,科研人员通常需要昂贵的TEM进行观察,但FE-SEM凭借着高分辨性能的进化,正逐渐分流部分「只有TEM才能观察和分析」的材料过来。


图1. SBA-15孔道                        图2. SBA-15孔洞


  看到这里,可能手机前的您会产生一丝疑惑,既然FE-SEM整个行业的成像能力已经非常牛了,那么是不是每个厂家的FE-SEM,使用起来都一样,至少成像效果没有什么区别?

诚然,FE-SEM行业各厂家目前正面临着一个共同问题——同质化,下面我们看一个例子:图3展示了使用ZEISS FE-SEM和其他品牌FE-SEM观察的石墨烯负载钴的硫化物,从成像效果来看,两者的区别很小,信噪比都比较理想,图像质量都很高。

                    图3. 石墨烯负载钴的硫化物;2万倍(相纸)
  a)Zeiss FE-SEM                           b)其他品牌FE-SEM


  这两张图片的对比,一定程度上映衬了FE-SEM行业同质化的现况,即成像效果区别不大,但是,我们需要弄清楚的是,这种同质化是有相应前提的,也就是说,在样品对FE-SEM成像能力要求不高的时候,例如材料产生的荷电不严重或者没有荷电、放大倍率不高,各类FE-SEM的成像效果必然会比较接近。

  而随着纳米材料科研的深入,对相应的纳米表征技术提出了更高的要求,材料的观察尺度越小,FE-SEM需要解析的微观结构信息也就越多,仪器也就越复杂,所以在此背景下,因制造精度和核心技术的差异,各厂家的FE-SEM成像效果会出现良莠不齐的现象。

 图4.  Al2O3纳米球;30万倍(相纸)


  图4显示的是对Al2O3纳米球的显微成像对比,在观察尺度缩小到几十甚至几纳米的时候,ZEISS FE-SEM在绝对的分辨能力展示出了其优势,而且还保证了极高的图像信噪比。

那么究竟是什么原因导致了这种差别呢?

  SEM是一个完整且复杂的集成系统,在进行高倍率成像时,任何一点微小的差别都有可能对成像造成不同影响,例如电子枪的浸没式或非浸没式,系统光路是否采用了单色器(Unicolor mode),物镜以及光阑种类,样品台精度和漂移,低电压成像方式等等,厂家之间的系统设计理念不尽一致,对于大部分材料,在成像要求不是特别严苛的时候,差别不是很明显,但在观察和分析尺度极小的纳米材料,或者导电性极差,甚至带有磁性的材料时,厂家之间的成像差距就会显现出来,这个差距主要体现在——弱信号的检测效率


            图5. 不同能量电子束与样品交互作用激发出强弱不同的信号


  低电压技术的发展,使得FE-SEM的运用进入到另一个维度,可以帮助我们获得更多材料极表面的形貌信息,也因此,厂家会极力宣传此应用,同时我们欣喜的看到,近些年,越来越多的用户开始从低电压的应用中,获得了之前从未看到过的现象。

  但我们也需要清楚地意识到,低电压的运用是有很大挑战的,首先电子束处于较低的能量,很容易受到磁场、噪音、震动的干扰,电子光学系统的色差也会增大,这方面各厂家会有相应的解决方式,不再过多赘述,其次,低能量电子束所激发的信号,产额相对较少,多为能够反映表面精细结构的弱信号,而这种情况下,探测系统对信号的接受效率显得尤为重要。

图6. Fe3O4粉末材料;20万倍(右)


  材料表面组织形态越精细,弱信号的检测灵敏度对FE-SEM的成像影响越大,以图6的Fe3O4磁性粉末为例,20万倍的情况下还看不出来ZEISS与其他品牌之间有很大的区别,但将图中微区进一步放大,很明显ZEISS FE-SEM在噪点的控制上表现更好。

  出现这种差别的原因在于,虽然两者对弱信号的检测效率不在同一水平,但材料颗粒的尺度太小,即使在20万倍下,也无法看出来信号检测效率的差别,而一旦将个别微区放大,信噪比的差异会立刻被放大,对能够反映材料极表面精细组织的弱信号的检测效率不高,势必会导致图像亮度下降,图像受噪声的干扰增大,影响图像的分辨率,这时,若为了保证足够的亮度,操作者需要人为调节亮度/对比度,将图像的亮度进行“拔苗助长”,噪声的影响会进一步增加。

  FE-SEM成像的影响因素非常多,以上介绍的只是我们浅薄的认知,当属冰山一角,整个行业的成像能力目前已经处于非常高的水准了,对于大部分要求不高的材料,厂家之间的区别不大,但对于这个纳米制造技术已经爆发的时代,相应的检测手段也应当与时俱进,FE-SEM只有在分析这一类材料时,才能真正展示其最大的价值,虽然随着行业越发展,厂家之间的技术壁垒越来越小,设备会越发相似,但自身的技术沉淀和积累是无法复制的,精密仪器行业不像手机业,想要实现弯道超车几无可能,只有潜心发展,才能给用户提供真正有帮助的设备。